按“1”為細調,按“2”為粗調,可對放大器進行調零,當按“1”或“2”時進行調零時,顯示箭頭同時向箭頭方向移動,當調到頭時蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵為停止。
說明:LYGC6800氣體色譜分析儀具有參數記憶功能,溫度參數、檢測器參數、時間參數及調零結果一旦確認后,不受關機掉電影響,下次開機,只須按運行即可運行。
三、絕緣油分析
(一)分離流程
色譜柱分離系統運用二維色譜技術,采用雙柱并聯分流柱。樣品氣由進樣口注入,由載氣帶入色譜柱,在柱箱內由分流三通將載氣分成兩路,一路進入GDX—502柱,分離C1 C2在FIDⅠ上檢測出烴類。另一路進入TDX—01柱,分離出H2(O2)、CO、CH4 、CO2在TCD上檢測出H2(O2),然后進入轉化爐CO、CO2轉化成CH4在FIDⅡ上檢測出。
(柱分流柱系統流程圖見附頁)
出峰順序:
GDX—502柱: CH4 、C2H4 、C2H6 、C2H2
TDX—01柱: H2(O2)、CO、CH4 、CO2
測定組分:
TCD: H2(O2)
FIDⅠ: CH4 、C2H4 、C2H6 、C2H2
FIDⅡ: CO、CH4 、CO2
(二)熱導檢測器
1、技術性能
①、TCD池體:半擴散式結構,四臂錸鎢絲,常溫下100Ω。
②、電源系統:恒流源方式供電,設定0—200mA,每檔1mA。
③、保護系統:斷氣、超溫時及時切斷恒流源,保護錸鎢絲。
2、使用熱導池檢測器注意事項
在使用熱導池檢測器時,必須切記先通載氣再開機,以保證錸鎢絲不被氧化和破壞。橋電流不宜設置過大。當使用氮氣或氬氣作載氣時,橋電流使用在60mA—90mA,
當使用氫氣或氦氣作載氣時,橋電流使用在60mA—180mA。
載氣純度應在99.99%以上,載氣不純,靈敏度降低,錸鎢絲容易氧化導致壽命縮短。更換色譜柱后必須檢漏,以保證氣密性。重點在柱接頭和進樣口汽化墊處。
(三)氫焰檢測器
1、技術性能
結構:圓桶型收集極
噴嘴:剛玉噴嘴
點火:鉑金絲自動點火
極化電壓:200V直流電壓。
2、使用氫焰檢測器注意事項
①、氣體流量與配比
氮氣與氫氣比:通常在1:1到2:1之間。空氣流量:一般不能低于300ml/min
②、檢測器溫度
一般不要低于120℃,以防止水蒸汽的冷凝和燃燒產物的污染。
③、色譜柱的老化
色譜柱要充分老化,以減少污染帶來的基線澡音和漂移。分析前*好高溫老化。
④、點火
當五路溫度穩定并且“恒溫”燈亮時,可輕輕按下“點火”鍵,可用光亮的金屬物置于離子頭上端,如有水蒸汽表明點火成功,否則可適當加大氫氣流量。
(四)轉化爐
它使分離后的CO、CO2通過加入氫氣的轉化爐在鎳觸媒的作用下轉化為甲烷并在FIDⅡ上得到響應。轉化過程如下
(五)操作條件的選擇
1、載氣流量
載氣流量的大小影響柱分離及各組分的保留時間,柱流量的分配比例推薦。
GDX—502柱流量:TDX—01柱流量 =1:1.9
2、其它氣體流量
氫焰燃燒氫氣:25ml/min—30ml/min
助燃空氣:380—450ml/min
轉化爐的氫氣由“氫氣Ⅱ”提供,并作為FIDⅡ的燃燒氫氣。
3、溫度
柱室一般為60℃
熱導一般為120℃
氫焰一般為90℃
轉化一般為380℃之間
4、進樣量
一般在0.5ml—1ml之間